高通量離子色譜儀是一種高效、精準(zhǔn)的離子分析設(shè)備,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、水質(zhì)控制及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。其核心優(yōu)勢在于快速、靈敏且穩(wěn)定地分離和測定陰、陽離子,為科研與生產(chǎn)提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支持。該儀器基于離子交換分離技術(shù),通過離子交換樹脂與流動相中的離子發(fā)生可逆交換,利用不同離子與固定相的親和力差異實現(xiàn)分離。流動相攜帶樣品進(jìn)入色譜柱后,各離子按滯留時間長短依次流出,經(jīng)抑制器降低背景電導(dǎo)后,由電導(dǎo)檢測器精確測定離子濃度。
高通量離子色譜儀作為高效分析離子成分的精密儀器,使用前的準(zhǔn)備工作對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性及儀器壽命至關(guān)重要。以下是詳細(xì)的準(zhǔn)備步驟:
一、實驗室環(huán)境與儀器基礎(chǔ)檢查
實驗室環(huán)境確認(rèn)
溫度:需穩(wěn)定在20-25℃,且溫度波動不超過±1℃(溫度劇烈變化會影響色譜柱性能和保留時間穩(wěn)定性)。
濕度:控制在40%-60%(濕度過高可能導(dǎo)致電路故障或儀器部件銹蝕,過低易產(chǎn)生靜電干擾)。
潔凈度:實驗室需保持潔凈,避免灰塵、腐蝕性氣體(如酸霧、氨氣)進(jìn)入儀器,必要時安裝通風(fēng)櫥或空氣凈化器。
電源:使用穩(wěn)壓電源(電壓波動≤±2%),確保接地良好(接地電阻<4Ω),避免與大功率設(shè)備共用同一電路,防止電壓沖擊。
儀器外觀與連接檢查
檢查儀器各部件(泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、抑制器等)是否安裝牢固,外殼有無破損。
確認(rèn)管路連接緊密:尤其是淋洗液管路、廢液管、樣品管路的接口,避免漏液(可觀察接口處是否有結(jié)晶或液體殘留)。
檢查色譜柱方向是否正確(按標(biāo)識的“流入”“流出”方向連接,反向會導(dǎo)致柱效下降)。
二、流動相(淋洗液)的準(zhǔn)備與處理
淋洗液配制
根據(jù)分析需求選擇合適的淋洗液(如碳酸鈉/碳酸氫鈉混合液、氫氧化鉀溶液等),使用優(yōu)級純或色譜純試劑,避免雜質(zhì)干擾。
溶劑需用超純水(電阻率≥18.2 MΩ?cm)配制,減少背景干擾。
嚴(yán)格按照配方稱量,攪拌至完q溶解,配制完成后標(biāo)注名稱、濃度、配制日期。
淋洗液過濾與脫氣
過濾:用0.22μm(水系或有機相)濾膜過濾,去除微小顆粒,防止堵塞泵、色譜柱或檢測器。
脫氣:通過超聲脫氣(15-20分鐘)或在線脫氣機去除溶液中的氣泡(氣泡會導(dǎo)致泵壓波動、基線噪音增大,甚至損壞泵體)。
三、輔助設(shè)備與耗材準(zhǔn)備
色譜柱活化與平衡
新色譜柱或長期未使用的色譜柱,需先用純水平衡30分鐘,再用低濃度淋洗液(如10%工作濃度)沖洗30分鐘,最后切換至工作淋洗液平衡60-90分鐘,直至基線穩(wěn)定(確保固定相充分濕潤,避免柱效損失)。
抑制器準(zhǔn)備
若為電化學(xué)抑制器,檢查抑制器是否需要再生(根據(jù)型號添加再生液,如硫酸溶液),確保再生液管路通暢,液位正常。
若為化學(xué)抑制器,確認(rèn)抑制柱是否在有效期內(nèi),連接方向正確。
檢測器檢查
電導(dǎo)檢測器:開機預(yù)熱30分鐘以上,檢查電導(dǎo)池是否清潔(若有污染,可用稀硝酸或?qū)S们逑磩_洗)。
其他檢測器(如安培檢測器):根據(jù)要求檢查電極狀態(tài)(如是否磨損、污染),必要時進(jìn)行活化或更換。
樣品前處理耗材
準(zhǔn)備樣品過濾設(shè)備(如0.22μm針頭濾器)、離心管、移液槍等,確保潔凈無污染。
若樣品基質(zhì)復(fù)雜(如含大量有機物、顆粒物),需提前進(jìn)行預(yù)處理(如固相萃取、稀釋、離心),避免污染色譜柱。
四、儀器開機與系統(tǒng)初始化
開機順序
遵循“先外設(shè)后主機”原則:先開計算機、打印機,再開色譜工作站,最后開啟離子色譜儀主機(泵、檢測器等模塊),避免瞬間電流沖擊。
參數(shù)設(shè)置與系統(tǒng)檢查
在工作站中設(shè)置分析參數(shù):淋洗液流速(通常1.0-1.5 mL/min,根據(jù)色譜柱規(guī)格調(diào)整)、柱溫(多數(shù)為30℃,保持恒定以穩(wěn)定保留時間)、檢測器參數(shù)(如電導(dǎo)檢測量程)。
啟動泵,緩慢升高流速(避免突然高壓沖擊色譜柱),觀察泵壓是否穩(wěn)定(正常壓力范圍因色譜柱和淋洗液而異,若壓力驟升或驟降,需停機檢查是否堵塞或漏液)。
監(jiān)測基線:待系統(tǒng)運行30-60分鐘后,觀察基線是否平穩(wěn)(噪音和漂移在儀器允許范圍內(nèi)),若基線波動大,需排查淋洗液脫氣是否充分、管路是否漏液等問題。
五、安全與其他準(zhǔn)備
安全檢查
檢查廢液桶是否空置,位置合理(避免廢液回流),腐蝕性廢液需單獨存放。
佩戴必要的防護(hù)裝備(如手套、護(hù)目鏡),尤其在處理強酸、強堿淋洗液時。
標(biāo)準(zhǔn)品與樣品準(zhǔn)備
準(zhǔn)備好校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液(按濃度梯度稀釋,確保在儀器線性范圍內(nèi)),并標(biāo)記清晰。
樣品需提前解凍(若冷凍保存)、搖勻,按前處理方法處理后,轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中,避免氣泡殘留。
